新生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2022）中增加了土臭素(GSM)和2-甲基異莰醇(2-MIB)兩個項目的檢測指標(biāo)，檢測方法采用GB/T32470-2016或GB/T5750.8-2023中規(guī)定的頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜檢測方法。本報告采用瑞元科技公司生產(chǎn)的SPME-1901S型全自動固相微萃取儀進(jìn)行樣品前處理，蘇州安益譜精密儀器有限公司生產(chǎn)的7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。

結(jié)果：2-MIB和GSM的曲線相關(guān)性r2值分別為0.9993和0.9998；方法檢出限分別為0.73ng/L和0.52ng/L；樣品平行性標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=6)分別為：4.06%和4.70%；純水中加標(biāo)回收率為： 2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%； GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。

1       標(biāo)液與樣品制備

1.1                      將標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱取出放置至室溫，分別取濃度為100ug/ml的GSM和2-MIB標(biāo)準(zhǔn)溶液各100ul，加入9.8mL甲醇，得到濃度1ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液；取標(biāo)準(zhǔn)中間液100 ul，加入9.9mL甲醇定容，得到濃度10ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液，如有內(nèi)標(biāo)溶液需同步稀釋。取20ml頂空瓶5個，各加入NaCl(優(yōu)級純)3.0g，磁轉(zhuǎn)子1個，加純水10.00ml，分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至NaCl全部溶解，備用。

1.2                      樣品取10.00ml，加入含有3.0gNaCl和1個磁轉(zhuǎn)子的20ml頂空瓶中，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至NaCl全部溶解，備用。

2       儀器條件

2.1色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；

2.2 固相微萃取專用襯管(78.5mm×6.45mm×0.75mm)；

2.3 固相微萃取纖維：DVB/CAR/PDMS(50/30μm，纖維長1cm)

2.4質(zhì)譜儀器條件：進(jìn)樣口溫度250℃；進(jìn)樣方式：不分流；載氣：氦，流量1.00ml/min；程序升溫：60℃保持2.5min，8℃/min升溫至250℃，保持5min。離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；掃描模式：選擇離子掃描（SIM）；2-甲基異莰醇特征離子：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）；土臭素特征離子112（定量）、125（定性）。

2.5微萃取儀條件：老化溫度270℃，萃取溫度60℃，平衡時間10min，萃取時間20min，攪拌速度600RPM，攪拌方式：振蕩10s，停振10s，解析時間3min。

3 結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線中土臭素和2-甲基異莰醇的TIC圖

將配制的標(biāo)液曲線進(jìn)行質(zhì)譜檢測(安益譜7700)，得到 TIC圖如圖1，出峰時間為2-MIB：11.60min，GSM：15.61min；標(biāo)準(zhǔn)曲線定量離子檢測峰面積如表1，定量離子為2-MIB：95，GSM：112。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線定量離子峰面積

標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2，r2值分別為2-MIB：0.9993，GSM：0.9998。

圖2 2-甲基異莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.2 方法檢出限、測定下限

平行配制8個濃度約5ng/L的溶液，連續(xù)重復(fù)測試，測試結(jié)果如下表1和表2所示：

表2 2-甲基異莰醇(2-MIB)方法檢出限、測定下限

表3 土臭素(GSM)方法檢出限、測定下限

3.3 方法精密度

平行配制同一濃度樣品50ng/L6個，連續(xù)重復(fù)測定，測試結(jié)果如下：

表4平行樣品定量離子峰面積

3.4 加標(biāo)回收率

在純水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基異莰醇標(biāo)液，分別平行測定6次，測定結(jié)果如表3。

表5 純水中的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

4.結(jié)論

SPME-1901S型全自動固相微萃取儀結(jié)合7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，操作簡單，儀器運(yùn)行穩(wěn)定。水中土臭素和2-甲基異莰醇的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，線性、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確性符合且優(yōu)于2個國標(biāo)檢測方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)，廣泛用于水質(zhì)國標(biāo)檢測方法中固相微萃取項目的實(shí)驗(yàn)。